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化學實驗條件的控制
  發布日期:2011/5/13 | 點擊次數:3842
 
“實驗,實際上是條件控制下的觀察”,“所有的實驗,都是在條件控制下進行的”①。控制實驗條件是實驗這種實踐活動最突出的一個特點。因此要實施化學實驗,就必須對有關化學實驗條件控制的方法論問題加以探討。

一 實驗條件及其控制

1.實驗條件

所謂實驗條件是指同特定實驗對象相聯系,并對其狀態、性質和變化發生影響的諸因素的總和。例如,用稀硫酸跟鋅反應制取氫氣的實驗,實驗裝置、稀硫酸的濃度和體積、鋅的加入量、硫酸銅晶體的加入量等,都是影響氫氣產量的實驗條件。

任何化學實驗都必須在一定的實驗條件下才能進行。木炭在氧氣里燃燒,可謂是比較簡單的化學實驗,但也離不開實驗條件。點燃,木炭燃燒;不點燃,木炭則不燃燒。點燃就是木炭跟氧氣發生反應的重要實驗條件。

實驗條件不同,物質的狀態、性質和變化也不相同。例如溫度,它是化學實驗的重要條件。水在10℃時是液態,在100℃時就是氣態;乙醇跟濃硫酸反應在130—140℃時生成乙醚,在160—170℃時則生成乙烯。

實驗條件是物質發生變化的外因,它要通過物質的本質屬性或內部結構而起作用。乙醇在不同溫度下生成不同物質,是由于其結構決定的,它既可以分子間脫水生成乙醚,也可以分子內脫水生成乙烯。如果乙醇分子不具有這樣的結構,無論怎樣改變溫度,也絕不會生成這兩種物質。

2.實驗條件的控制

既然實驗條件對化學實驗如此重要,因此,要想使實驗對象保持或達到某種狀態、發生某種特定變化,得到理想的實驗結果,就必須對實驗條件進行嚴格、有效的控制。

所謂實驗條件的控制,就是通過改變實驗條件,運用各種不同的實驗比較法,來探尋最佳實驗條件的一種科學的操作方法和思考方法。

例如碳粉還原氧化銅實驗。影響該實驗的條件主要有加熱方式和碳粉與氧化銅的質量比。對該實驗條件的控制,可采用簡單比較法,即先固定用酒精燈加熱,然后改變碳粉與氧化銅的質量比(從1∶1—1∶10)。若實驗結果1∶3最好,則將碳粉與氧化銅的質量比固定在1∶3,然后改變加熱方式(分別用酒精燈、酒精噴燈)。若實驗結果酒精噴燈效果好,那么,碳粉還原氧化銅的最佳實驗條件就是:用酒精噴燈加熱,碳粉與氧化銅的質量比為1∶3。

二 控制實驗條件是化學實驗的靈魂

化學是一門以實驗為基礎的科學,化學實驗離不開一定的實驗條件,只有對化學實驗條件進行嚴格、有效的控制,才能獲得化學科學事實,取得重大發現。正是從這種意義上說,沒有化學實驗條件的控制,就沒有化學實驗科學,控制實驗條件是化學實驗的靈魂。

“在化學元素發展史上,持續時間最長的,參加的化學家人數相當多的,危險很大的,莫過于元素氟的制取了。”①元素氟的發現過程,就是實驗條件的控制過程。為了制取單質氟,化學家們對影響該實驗的各種實驗條件進行了多次、反復的探索和控制。從反應物來看,人們曾用過氟化汞、氟化鈣、氟化鉀、氟化銀、氟化鉛、氟化磷等金屬氟化物和氟化砷、氟化氫等非金屬氟化物;從電解所用容器的制做材料來看,有金、鉑、螢石等物質;從電極材料來看,有碳、金、鈀、鉑、鉑銥合金等;從反應溫度來看,有高溫、室溫和低溫。經過幾代化學家70余年的艱苦努力,歷經無數次失敗和危險,最后法國學者莫瓦桑于1886年6月26日制成了單質氟,其實驗條件是:用鉑制的U形管做電解容器,用鉑銥合金做電極,在-23℃對無水氟化氫進行電解。為表彰他在氟的制備方面所做出的突出貢獻,他獲得了1906年的諾貝爾化學獎。

對實驗條件控制得不嚴格或失控,不僅會使化學實驗失敗,有時還會導致錯誤的結論。著名化學家波義耳在研究金屬燃燒的實驗中發現:放在玻璃瓶里的銅片猛烈燃燒后,重量增加了。這被認為是銅與“燃素”結合的結果。類似的實驗為燃素說這一錯誤理論提供了實驗基礎。究其原因,主要是沒有嚴格地控制實驗條件,在實驗過程中,沒有封閉玻璃瓶口,導致空氣中的氧氣進入瓶內,與金屬發生反應生成氧化物。可見,嚴格、有效地控制實驗條件對化學實驗是多么的重要。

三 化學實驗條件的種類

從化學實驗用具來看,化學實驗條件主要有以下三類。

1.化學藥品

這類實驗條件主要包括化學藥品的種類、純度、狀態(固態、液態或氣態)、形狀(塊狀、顆粒狀或粉末狀)、質量、體積和濃度等。在化學實驗中,經常要對這類實驗條件進行控制。例如,用硫酸制取氫氣,就只能用稀硫酸,而不能用濃硫酸;用木炭還原氧化銅,木炭應該用粉末,而不能用塊狀,碳粉與氧化銅的質量應有一定的比例,否則將難以得到顯著的實驗效果。

2.化學實驗儀器和裝置

這類實驗條件主要是指不同規格的化學實驗儀器及其不同的安裝方法。例如用稀硫酸跟鋅反應制取氫氣的實驗,就可以根據不同的實驗目的和要求,采用啟普發生器、錐形瓶、雙叉試管等不同的實驗儀器和裝置。

3.化學實驗操作

這類實驗條件主要包括點燃、加熱、冷卻、振蕩、溶解、洗滌、過濾、蒸發、蒸餾等化學實驗操作,以及對電流、電壓、時間和壓強的控制等。這也是化學實驗中經常需要控制的一類實驗條件。例如,在化學反應速度實驗中,溫度是一個很重要的實驗條件。在濃度一定時,改變溫度可以發現溫度影響化學反應速度的規律性。

四 化學實驗條件的控制方式

由于具體的化學實驗目的和要求不同,因而實驗條件的控制方式也不盡相同。從所需控制的實驗條件(也稱“因素”)的多少來看,化學實驗條件的控制方式主要有以下二種類型。

1.單因素控制

單因素控制即只對一種實驗條件進行控制。例如加熱高錳酸鉀制取氧氣、點燃鎂條等。對一種實驗條件進行控制,并不意味著影響實驗的條件只有一個。事實上,任何一個化學實驗都包含有多種實驗條件,即使是比較簡單的木炭燃燒實驗,也涉及到木炭的形狀、質量、溫度、燃燒器皿等不同條件。但在具體的化學實驗中,由于實驗目的和要求不同,不一定對每一個實驗條件都必須進行控制。

2.多因素控制

多因素控制即對多種實驗條件進行控制。這種情況較為復雜,從實驗條件對實驗結果的影響來看,又可分為兩種。

(1)固定其他條件,改變一種條件。

這種方式所控制的實驗條件對實驗結果的影響具有相對獨立性,每種實驗條件都能單獨地影響實驗結果。例如在濃度和溫度對化學平衡的影響的實驗中,首先改變反應物的濃度,而保持其他條件如反應物溶液的種類和體積、反應的溫度等不變,觀察濃度對化學平衡的影響;然后,再改變反應溫度這一條件,而保持其他條件如反應物溶液的種類和體積、濃度等不變,觀察溫度對化學平衡的影響。

(2)對幾種實驗條件同時加以綜合控制。

這種方式所控制的實驗條件對實驗結果的影響并不是單一的,而是共同起作用的,具有綜合性。例如氨氧化制硝酸實驗,需要對溫度、催化劑的種類和氨水的濃度等幾個實驗條件同時進行綜合控制,否則,難以得到滿意的實驗結果。

五 探尋最佳化學實驗條件的方法

對化學實驗條件進行控制的目的,就是要探尋最佳化學實驗條件。所謂最佳化學實驗條件,是指那些能產生最佳化學實驗效果的實驗條件。它具有相對性,實驗目的不同,實驗環境不同,最佳實驗條件也不盡相同。那么,如何探尋最佳化學實驗條件呢?一般來說,主要有以下四種方法。

1.全面比較法

在科學實驗中,通常將影響實驗結果的實驗條件稱為因素,一般用A,B,C…表示;將實驗條件的變化等級稱為水平,一般用1,2,3…表示。

全面比較法是對影響實驗的各種因素的所有水平進行全面搭配比較的一種實驗方法。例如碳粉還原氧化銅實驗。影響該實驗的主要因素有:A—加熱方式;B—碳粉與氧化銅的質量比;A取2種水平:A1—酒精燈;A2—酒精噴燈;B取10種水平:B1—1∶1,B2—1∶2…B10—1∶10。所謂全面搭配,就是將A1,A2分別與B1,B2…B10進行搭配,即做如下20次試驗:A1B1,A1B2…A1B10,A2B1,A2B2…A2B10。從這全部20次試驗中選出最佳實驗效果的因素組合A2B3,即為最佳化學實驗條件。

全面比較法的優點是能夠發現實驗條件對實驗結果影響的全貌,并且通過全面比較可以找到最佳實驗條件。缺點是試驗次數太多,特別是當實驗因素較多,且每個因素的水平數又較大時,實驗工作量是驚人的。

2.優選法

優選法是指在單因素實驗中,如果不需要考查因素對實驗結果影響的全貌,而只需找出最佳實驗條件,則可在因素所取水平的范圍內,按照黃金分割法來確定試驗點(在0.618和0.382的比例位置上)進行實驗的一種方法。

例如用優選法來探尋碳粉與氧化銅的最佳質量比。首先將1∶1、1∶2…1∶10依次編為1號、2號……10號;然后按0.618和0.382乘以總個數之值取號進行實驗,即可找出最佳實驗條件。

10×0.618=6.18取第6號進行實驗

10×0.382=3.82取第4號進行實驗

實驗后發現第4號的實驗效果比第6號的好,那么第二次則去掉7號—10號,在1號—6號中按照0.618和0.382乘以總個數之值取號進行實驗,即:

6×0.618=3.7取第4號(實驗已做過)

6×0.382= 2.2取第 2號進行實驗

實驗后發現第2號的實驗效果比第4號好,那么第三次則去掉5號—6號,在1號—4號中按照0.618和0.382乘以總個數之值取號進行實驗,即:

4×0.618=2.5取第3號進行實驗

4×0.382=1.5取第2號(實驗已做過)

實驗后發現第3號實驗效果比第2號好,那么,第3號即1∶3為碳粉與氧化銅的最佳質量比。

上例中的實驗,如果用全面比較法,則需進行10次實驗,才能找出最佳實驗條件;如用優選法,則只需4次(6號、4號、2號、3號)即可找出。可見,在探尋單因素化學實驗的最佳實驗條件時,優選法比全面比較法的實驗次數要少得多,是一種實驗效率較高、較為經濟的方法。

3.簡單比較法

對于多因素、多水平的化學實驗,如果用全面比較法,其實驗次數實在太多。為了探尋最佳化學實驗條件,可采用簡單比較法,即固定其他因素變化一個因素的方法。例如影響某實驗效果的因素有A,B,C三種,每個因素又分別取三種水平:A1,A2,A3;B1,B2,B3;C1,C2,C3。如首先固定B和C于B1,C1,讓A變化:

若實驗結果以A3為最好,則固定A和C于A3,C1,讓B變化:

若實驗結果以B1為最好,則固定A和B于A3,B1,讓C變化:

若實驗結果C1為最好,則該實驗的最佳實驗條件為A3B1C1。

對于這種三因素三水平的實驗,如用全面比較法則需27次實驗,如用簡單比較法則只需9次實驗。可見,簡單比較法具有能夠通過較少的實驗次數找到較佳實驗條件的優點。但同全面比較法相比,這種方法也有一定的缺點,主要是實驗范圍比較狹窄,代表性較差,因而用這種方法獲得的最佳實驗條件具有一定的片面性。

4.綜合比較法(或稱正交實驗法)

為了保持全面比較法和簡單比較法的優點,克服它們各自的缺點,用較少的實驗次數,找到代表性較強的最佳實驗條件,可以采用綜合比較法(或稱正交實驗法)。

正交實驗法是用正交表來安排多因素實驗,并通過計算、分析來尋找最佳實驗條件的一種方法。

(1)正交表的選用。

正交表是一些現成的表格,按照正交表安排實驗,可以使實驗具有較強的代表性。表5-1是一張代號為L9(34)的正交表,其中“L”表示正交表,L下角的數字“9”表示正交表有9行,需安排9次實驗,括號內下面的數字“3”表示每個因素都取3種水平,指數“4”表示正交表有4列,最多可安排4個因素,也可以安排3個因素或2個因素的實驗。通常是根據實驗因素和水平數的多少來選擇正交表。

表5-1 L9(34)表

(2)安排實驗。

例如影響某化合物產率的因素有A—溫度(80—90℃)、B—反應時間(90—150分)、C—濃度(5%—7%),它們分別取3種水平:A1—80℃、A2—85℃、A3—90℃,B1—90分、B2—120分、B3—150分,C1—5%、C2—6%、C3—7%。為了探尋最佳實驗條件,可選用L9(34)正交表來安排實驗。

①把因素A,B,C放到L9(34)的任意三列的表頭上,如放在前三列。

②把A,B,C對應三列的“1”、“2”、“3”換成具體的水平,如表5-2所示。

表5-2實驗安排表

③按照表5-2即可安排9次實驗,如第1次實驗的條件為:溫度80℃、反應時間90分、濃度5%。

(3)探尋最佳實驗條件。

9次實驗結果如表5-3所示。

為了比較溫度在哪個水平產率最高,可做如下計算:

表5-3實驗結果與分析表

80℃時,3次實驗的產率之和為:31+54+38=123,平均產率為

85℃時,3次實驗的產率之和為:53+49+42=144,平均產率為

90℃時,3次實驗的產率之和為:57+62+64=183,平均產率為

將3次實驗的產率和平均產率分別填在A列對應的K1,K2,K3欄和k1,k2,k3欄。同理,B,C兩列對應的K1,K2,K3和k1,k2,k3也可計算出來,填在表內。

從表5-3中的k1,k2,k3值可以看出:溫度為90℃時產率最高;反應時間為120分時產率最高;濃度為6%時產率最高。綜合起來,該實驗的最佳實驗條件為:A3B2C2,即溫度90℃、反應時間120分、濃度6%。

運用正交實驗法除了可以獲得最佳實驗條件以外,還可以對影響實驗的諸條件的重要程度進行比較,從而找出主要因素和次要因素。

同簡單比較法相比,綜合比較法除了代表性強的特點以外,在比較方式上也不相同。簡單比較法是通過固定其他條件改變一個條件,靜止地進行比較;而綜合比較法是在B,C變動的情況下來比較A,在A,C變動的情況下來比較B,在A,B變動的情況下來比較C,是一種動態、均衡、綜合的比較。

 
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